光谱分析控样问题

米兰妖刀

光谱分析一定要有与被分析试样相同或相近材质的控样才能分析准吗？本来光谱标样就有很大范围的的含碳量上下限。

wty728

一般是选择与被分析试样相近的标样来进行分析比对的，避免设备误差和人为误差

jack-mj

好象我记得,他里面的软件带有材料数据库,,

基本上都好有,,,这样也是为了方便比对做的

米兰妖刀

光谱我特意做了试验，必须要有相同或相近材质的控样光谱分析才准确。
标准化——>16MnV5控样纠正——>测试Q235和Q345材质成分十分准确，将U71Mn控样拿来做分析，控样成分                    C              Si               Mn                   P                 S
16MnV5       0.170        0.251          1.34              0.019           0.014
U71Mn         0.69           0.40           1.245            0.025           0.011
用16MnV5曲线测试U71Mn控样的成分分析结果
                    0.608        0.3940       1.2876          0.0270         0.079
以上可以看出成分分析时，没有控样的情况下，试样成分随选择控样的曲线飘移。16MnV5含碳量低，测试的U71Mn含碳量偏低，16MnV5含锰量高，测试的U71Mn含碳量偏高。

[ 本帖最后由 米兰妖刀 于 2009-4-20 11:25 编辑 ]

吉力

光谱分析测C波动性大，还是CS分析仪好

pjhwode

是这样的，材料的化学成分与标样相差很大的话，就只能定性判断，而不能精确表达。
这也是光谱分析的局限性所在。

不过还好有自动选线，就是在第三条线下面打样品，会根据化学成分范围自动选择相对应的标样曲线

liuweimin123

对比最好，因为光谱分析波动比较大。

tongenfang

1.肯定要用相近的成分标样；
2.一定要采购有资质的标样制作单位的样品，同时，各元素的重现性要好；
3.依据相关标准来说，标样的值我们就认为它是真值，因此用它来校对产品成分；
4.直读光谱要定期进行曲线修正，非金属元素偏差大时最好用C、S仪或原始湿法试剂分析进行比较修正。

天天小非

能说明您的光谱仪型号吗?如果是美国贝尔德或德国康城的有这种可能，其余的光谱仪出现这种可能性是不大的。另外还有一个原因是光谱仪关闭时间太长，刚刚开机造成的结果。

对于一般的直读光谱仪控样很少做，选择一个固定材料（比如42CrMo），试验前看看这个材料是否符合，符合就可以试验了。这种方法在标准中不可行，但是实际操作中没有问题，标样叫“内控标样”。因为直读光谱仪佩带的标样磨损后购买价格太高。

米兰妖刀

我们的是日本岛津PDA-7000

天天小非

日本岛津的设备不会出现这种现象呀，他们的设备还可以。用于分析应该没有问题。

出现您提的现象应该从以下几个方面考虑：
第一、设备本身存在曲线漂移现象。出现该问题找厂家进行检修。
第二、操作问题：
您的产品检测结果出现碳和硫不稳定。
操作过程中影响碳的主要是水分和漏气现象。两者都会产生碳浓度的增高，因此磨样品的时候尽量不要采用水冷；试验时样品要磨平，体积够大，完全堵住燃烧孔。
硫的含量增加考虑一下您的砂轮问题，

米兰妖刀

我已经特意试验很多次了，没有控样的情况下是这样的结果。
谢谢小非哥哈。

天天小非

找厂家调试，调试过程中切记，要学会制作标样曲线，并且对曲线可以自行校准和审核。
一般厂家在调试过程中这方面讲的很少，但是你必须强烈要求，不然他们不会教您的。
这些东西也是厂家调试的必须教的东西

fcjyiong

《用16MnV5曲线测试U71Mn控样的成分分析结果
   0.608        0.3940       1.2876          0.0270         0.079》

16MnV5曲线在编制时C的上限就不高，所以测Q235准而U71Mn不准。在原曲线基础上增加1-2个标样（C%至少1.0%以上)，生成一个新曲线，问题就能解决。

热工女将

我用过是德国斯派克的直读光谱仪，机了里本身带有曲线，分析时用国际国样标定，如果在范围内，说明仪器没问题，再用标样（选择和材料相近的成分）进行测试，一般测试三点，取二点较接近的值，然后对照标准值，找出误差，给结果予以修正。

小卖部长

如果试样成分落在标准化用的高低标之内，仪器正常，标准化操作正确的话，不用控样就可得到比较好的结果，如果有一个成分接近的控样，误差会更小，但控样成分如与试样相差太大，还不如不用。
因为标准化是两点校准，在整个曲线范围内有可接受的结果，控样校准是单点校准，试样成分、组织与控样越接近，误差就越小，与控样相差越大，误差就越大。

liuchen

使用光谱检验时我个人认为首先要激发你的控样，看看是否准确；如果有某个元素不在控样要求范围之内，最好是对该元素使用与你检验的试样成分稍微高点和稍微低点的控样来调整该元素的曲线，以保证检验的正确性。不知我这样做是否合理，还请高手指点。

mxcz1234567

标准化样品：用做校正仪器漂移的试样
标样：即标准样品，一般指有准确定义值，经过多数分析机构认可的样品。能够用来建立标准曲线用。
控样：和你分析样品各元素含量基本一致的已知各元素含量的样品，主要用于日常分析中对样品分析准确性进行检验，控样要求是均匀，要与待分析样品大致一致．

stone1

学习学习|！！！！！！！！！！！！！！！！

wwzhang1128

光谱仪：一般光谱仪的校准包括两个方面：设备系统校准，使用设备自带的进口标准块，这种不用每次测量都做，一般是两周一次，也可一个月一次；标准块校准，根据待测样品的成分选择近似的标块，这种是每次测试都要做的。如果标准块校准了但是检测结果还是不准确那么可以考虑是否该进行设备系统校准了因为这是所有校准的前提。
标块：光谱仪标块不一定要买进口的，因为进口的成本太高，价格甚至是国产的十倍，本人认为选择国内知名的生产商就可以，以前我们公司用的就是宝钢产的，还是比较稳定的。